仪器设备：

试样制备：

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

2. 邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

3. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色变为淡绿色。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。