4.8.2 测定方法

溶液配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22毫升)750毫升加入高氯酸(70%~72%)8.5毫升，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐使成1000毫升，摇匀，放冷，加无水冰醋酸稀释成1000毫升，摇匀，放置24小时，若所测供试品勿酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.02%。

标定：取在105度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾120.16g，精密称定，加无水冰醋酸20亳升使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白校正。每1毫升HClO4滴定液(0.1 mol/L)相当于20.42毫克的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

滴定，称取0.6g左右的试样(W)加入50ml的冰醋酸和3ml的甲酸，加入1滴结晶紫指示剂，用配制好的高氯酸溶液滴定，每次滴定时应用空白溶液作参比。

计算：含量%=vcM/W*